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盐垢中氯化物的测定 |上海而立环保科技有限公司-凯发k8全球公开
日期：2019-09-07 20:07
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摘要：
盐垢中氯化物的测定
sd202.16—86
determination of chloride in deposit- forming impurities in steam
本方法适用于测定水溶性盐垢中氯化物(以氯化钠计)的含量。水溶性盐垢中可能存在的离子不干扰测定。
1 概要
水溶性盐垢中的氯化物经水溶解后，可以转化为氯离子，因此，可以用摩尔法测定其含量。
其反应式如下：
滴定至终点
由于摩尔法的反应要求在中性或微酸性介质中进行，所以，对水溶性盐垢要注意在测定前调节其ph值。
2 试剂
2.1氯化钠标准溶液(1ml含0.5mgnacl)。称取0.5g(称准至0.2mg)预先在500℃高温炉内灼烧10min的基准氯化钠，溶于约100ml高纯水中，再用水稀释至1l。
2.2硝酸银标准溶液(1ml相当于0.5mgnacl)。称取1.8g硝酸银溶于约100ml高纯水中，再稀释至1l。
硝酸银标准溶液对氯化钠的滴定度，用下述方法标定。用吸液管准确地吸取氯化钠标准溶液(1ml含0.5mgnacl)10ml三份，各加高纯水90ml，加10%铬酸钾指示剂1ml，用待标定硝酸银溶液滴定至橙色即为终点。三次滴定所消耗硝酸银溶液体积的平均值为a，另取100ml高纯水作空白试验，所消耗硝酸银的体积为b。
硝酸银溶液对氯化钠的滴定度(tnacl)按下式计算：
式中 tnacl——硝酸银溶液对氯化钠的滴定度，mg/ml；
10——取氯化钠标准溶液的体积，ml；
0.5——1ml氯化钠标准溶液含0.5mg nacl；
a——三次滴定所消耗硝酸银溶液体积的平均值，ml；
b——空白试验所消耗硝酸银溶液的体积，ml；
2.3 10%铬酸钾指示剂。
2.4 1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。
3 测定方法
吸取待测试液vml(含氯化钠大于3.3mg)，补加高纯水使总体积约为100ml。加酚酞指示剂1滴。若溶液显红色，用0.05mol/l硫酸中和至红色恰好消失。若酚酞不显色，用2mol/l氢氧化钠中和至酚酞刚好显红色，再用0.05mol/l硫酸中和到红色消失。加10%铬酸钾指示剂1ml，用硝酸银标准溶液滴定至橙色即为终点。所消耗硝酸银标准溶液的体积为a。取100ml高纯水作空白试验，测定值为b。
4 计算
试样中氯化钠含量x(%)按下式计算：
式中 a——滴定试样所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
b——空白试验消耗硝酸根标准溶液的体积，ml；
m——试样质量，mg；
v——取试样的体积，ml。